解决方案 | 膜式SPE-GC-MS法测定水质中16种多环芳烃-北京草莓在线观看视频仪器股份有限公司

前言

在HJ 1423-2025《水质 16种多环芳烃的测定气相色谱-质谱法》7.3.2固相萃取中，采用固相萃取提取、富集、净化；然后氮吹浓缩洗脱液；结合气相色谱-质谱仪分析水质中的16种多环芳烃。

本方法按照标准规定，采用47mm C18膜式固相萃取进行1000mL水样的富集，使用草莓在线观看视频的AutoEmpore全自动快速固相萃取仪进行提取、富集、净化，上样过程可以缩短至十几分钟；使用MultiVap-12定量平行浓缩仪进行浓缩，最后经气相色谱-质谱仪检测；上样流速符合标准中7.3.2.3的25 mL/min～100 mL/min的要求。

本方法具有上样速度快、检测结果稳定、操作简便快速、人机交互友好等优点，且方法的精密度在0.8~8.7%、加标回收率在68.5~108%，均满足方法的检测要求。

关键词：AutoEmpore；HJ 1423-2025；水质；多环芳烃

方案构成

仪器设备、试剂耗材

2.1 仪器设备

AutoEmpore 全自动快速固相萃取仪，草莓在线观看视频

MultiVap-12定量平行浓缩仪，草莓在线观看视频

MiniLab 3000全自动液体处理平台，草莓在线观看视频

气相色谱质谱仪

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2.2 耗材

固相萃取膜：C18（47mm）膜

色谱柱：DB-5MS 30m*0.25mm*0.25μm

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2.3 试剂

丙酮（色谱级）、二氯甲烷（色谱级）、正己烷（色谱级）
16种多环芳烃标准贮备液：ρ=100 μg/mL

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实验过程

3.1 标准曲线配置

使用草莓在线观看视频MiniLab 3000全自动液体处理平台进行标准溶液的自动化配置。将购买的混合标准溶液（ρ=100 μg/mL）按照图1设置配制标准系列，浓度为：10.0μg/L、25.0μg/L、50.0μg/L 、100.0μg/L、250μg/L、500.0μg/L。

图1 MiniLab 3000液体处理平台曲线配置图

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3.2 样品准备

准确量取1000mL水样，加入10mL甲醇和5g氯化钠，再加入20μL标准使用液（10μg/mL），混匀后制得浓度200ng/L的加标样，待测。

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3.3 膜固相萃取方法

将3.2中准备好的样品按照表1的膜式固相萃取方法进行富集和净化。

表1 Autoempore膜式固相萃取方法

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3.4 浓缩

使用草莓在线观看视频MultiVap-12定量平行浓缩仪将经过无水硫酸钠干燥后的洗脱液在40℃，1psi，浓缩到1mL，用5mL 正己烷淋洗瓶壁，继续浓缩到1mL，加10μL内标，混匀待测。

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3.5 检测参数

2.5.1 气相色谱条件

进样口温度：290℃；
进样方式：不分流进样，0.75min后分流比60:1；
进样量：2.0μL；
柱温：60℃保持1min，以 10℃/min 升温到 280℃，以 5℃/min 升温到 300℃，保持 5 min；
载气：氦气；
流量：1.0 mL/min。

2.5.3 质谱条件

传输线温度：280℃；

离子源温度：300℃；

离子源电子能量：70 eV；

扫描方式：选择离子扫描（SIM）；

溶剂延迟时间：6 min；

电子倍增电压：与调谐电压一致；

其余参数参照仪器使用说明书进行设定。

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实验结果

标准品色谱图见图2，水样空白加标回收率结果见表2，方法精密度在0.8-8.7%、加标回收率在68.5-108%，满足标准要求。

图2 16种多环芳烃的MS Quantitation图（200μg/L）

表2 水中16种多环芳烃空白加标的数据（200ng/L）

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方案特点

AutoEmpore全自动快速固相萃取仪，具有上样速度快、操作简单，最大上样速度达到100mL/min以上，十几分钟就可以完成1000mL水样的上样；可兼容3种不同规格收集瓶，并能与我公司草莓视频黄版下载安装MultiVap-12定量平行浓缩仪兼容使用，使样品转移操作更加快速便捷，经气相色谱质谱仪检测，实验结果完全满足标准要求。因此，这三款仪器适用于水质16种多环芳烃的测定。

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参考文献

HJ 1423-2025《水质16种多环芳烃的测定气相色谱-质谱法》

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